钯三氧化二铝催化剂回收提取贵金属钯(二)
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钯三氧化二铝催化剂回收提取贵金属钯(二)

时间:2020-2-17 来源:澳门新葡8455最新网站 分享到:

3、王水溶解

用王水(由盐酸与硝酸配制而成,其中盐酸:硝酸摩尔比3:1,氯阴离子含量7.5摩尔/升)溶解钯精渣。发生以下反应:

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过滤除去少量不溶杂质,将滤液加热到70-80度,慢慢蒸去未反应的硝酸和盐酸。

4、离子交换除杂质

将含四氯合钯(II)酸的溶液经过阳离子交换树脂,除去其中的二阶铁离子、三阶铝离子等杂质。

5、蒸发结晶

将除去杂质后的溶液蒸发浓缩,冷却后钯以氯化钯晶体析出,干燥后即得氯化钯样品。其工艺流程如图1所示。

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三、结果与讨论

钯的回收率主要取决于王水溶解的操作条件,为此通过实验确定适宜的反应温度、反应时间和王水加入量。

1、反应温度对钯回收率的影响

在反应时间8小时、钯精渣与王水比例l:8(g:g)条件下,钯回收率随反应温度的变化见图2。从图2可见,反应温度低于60度时,因反应速度太慢,钯不能被王水充分溶解,钯回收率只有86%左右。当反应温度为80-90度时,钯回收率可提高到97%左右。因此,适宜的反应温度应为80-90度。

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2、反应时间对钯回收率的影响

在反应温度85度、钯精渣与王水比例1:8(g:g)条件下,钯回收率随反应时间的变化见图3。

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由图3可见,随着反应时间增加,钯回收率增加。超过8小时,反应基本完全,再延长反应时间,不能提高钯回收率。因此,适宜反应时间应为8小时。

3、王水用量对钯回收率的影响

在反应温度85度、反应时问8小时条件下,王水用量对钯回收率的影响见图4。根据化学计量方程,钯精渣与王水的理论比例为1:6。但从图4可以看出,此时钯回收率只有84%左右。这是因为王水用量较少,在反应后期反应速度太慢,钯不能被完全浸出来。当王水用量过量,为1:8(g:g)时,反应才能进行完全,钯回收率达到较高水平。

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4、样品氯化钯的质量分析结果

对提取的氯化钯样品进行了质量分析,其结果见表2,样品纯度能够达到99%以上。

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四、总结

1、先用稀硫酸浸取三氧化二铝,,再用王水溶解钯精渣,从失活的钯/三氧化二铝催化剂中提取钯的工艺路线是可行的,制得的氯化钯样品的纯度可达到99%以上。

2、王水溶解钯精渣的适宜条件为:反应温度80-90度,反应时间8小时,钯精渣与王水的比例l:8(g:g),在此条件下钯的回收率可以达到97%以上。


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