碘化钾萃取分离催化剂中贵金属钯的分析(三)
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碘化钾萃取分离催化剂中贵金属钯的分析(三)

时间:2020-2-11 来源:澳门新葡8455最新网站 分享到:

7、干扰离子实验

按实验条件确定的最佳范围,在钯标准溶液0.2毫升中加入干扰离子,然后按实验方法测钯含量和吸光度,其结果如表2。

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从表2中看出,除二阶镁离子的测量误差大于5%以外,二阶铁离子、二阶锌离子、二阶镍离子、二阶锰离子、三阶铁离子、二阶铜离子都不明显影响钯的测定,说明该方法具有较好的选择性。

8、催化剂及残液分析

8.1、钯/γ-氯化铝催化剂

称取适量试样,用16毫升王水处理后,加热蒸发干涸。再加入10毫升浓盐酸加热蒸干驱赶硝酸三次;用少量浓盐酸及水溶解氯化钯,过滤,滤液收集于5O毫升容量瓶中,多次洗涤,用水稀释至刻度摇匀备用。

实倒:分别称取A、B、C三种钯/γ-氯化铝催化剂694.62毫克,833.99毫克和596.82毫克,按上述方法处理后.每次取5毫升按实验方法发色,分别测取钯含量,结果见表3。

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8.2、钯碳催化剂

称取适量试样,放置在瓷坩锅中高温焙烧,待其中的碳全部氧化成二氧化碳放出后.剩余即为氧化钯黑色絮状粉末,加适量王水处理,置于烧杯中加热蒸干,然后每次用10毫升浓盐酸加热蒸干驱赶硝酸三次,最后用少量浓盐酸溶解,加水过滤,滤液收集于50毫升容量瓶中用稀盐酸多次洗涤滤纸,用水稀释至刻度后摇匀备用。

实例:分别称取C、D两种钯碳催化剂为688.69毫克和184.1毫克,按上述方法处理后,每次C取l毫升,D取10毫升,按实验方法发色测其钯含量,结果见表4。

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8.3、制备钯/γ-氯化铝的残液分析

取一定量残液稀释到1500毫升,每次取100毫升在烧杯中加热浓缩至l0毫升左右,按实验方法测其钯含量,结果见表5。

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从上面固体催化剂和制备残液分析结果看出,大多数点的测定相对误差都在3%以内,个别在7%以内,这说明上面建立的钯的分析方法是可靠的。

研究了萃取分离碘化钾吸光光度法测定钯时的显色条件,结果表明:在pH=0.7-3.5范围内测定的吸光度稳定,显色酸度范围较广;碘化钾溶液大于7.6毫升,丁二酮肟溶液大于0.5毫升,即都要过量很多倍时吸光度才能达到最大而稳定;钯碘络合物在4小时内稳定存在。

钯含量在0.05-0.50毫克/50毫升(1-10ppm)范围内符合比尔定律,灵敏度较高。

二阶铁离子、三阶铁离子、二阶锌离子、二阶镍离子、二阶锰离子、二阶铜离子含量50倍于钯的含量时对测定无大影响,该法选择性好。

利用该法对钯/γ-氯化铝、钯碳和钯残液的分析结果表明该法可行,操作简便,仪器、药品易得,很容易实现。


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