碘化钾萃取分离催化剂中贵金属钯的分析(一)
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碘化钾萃取分离催化剂中贵金属钯的分析(一)

时间:2020-2-11 来源:澳门新葡8455最新网站 分享到:

研究了萃取分离碘化钾分光光度法测定负载型钯催化剂中微量钯元素含量的方法,找到了测定范围内的最佳吸收波长、pH值、试剂用量及测定时间,作出了工作曲线。确定了符合比尔定律的线性范围和测试液浓度下限(0.00001-0.000006摩尔/升)。其测定的相对误差为2%-5%。

对于负载型钯催化剂中钯含量的测定方法已有很多。而利用钯离子高灵敏度显色剂直接显色分析法。但这些性能优良的显色剂不易获得,多数需要自己合成。我们利用易得的丁二酮肟和碘化钾试剂对负载型钯催化剂中微量钯的分析进行了初步的探讨,找到了测定范围的最佳吸收波长、pH值、丁二酮肟用量,碘化钾用量和测定时间,作出了工作曲线.确定了符合比尔定律的线性范围和可测试液浓度下限(0.00001-0.000006摩尔/升),其测定的相对误差为2%-5%。所用仪器简单,试剂价廉,在一般实验条件下即可完成,是一种理想的分析方法。

一、实验部分

1、试剂与仪器

1.1、钯标准溶液(毫克钯/毫升)的配制

称取0.16664克分析纯氯化钯加热溶于8毫升王水中,加热蒸至干涸,加入5毫升浓盐酸并反复蒸干两次以除尽氧化氮,最后用几滴浓盐酸溶解,将溶液移入100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。

1.2、碘化钾溶液(20%)的配制

将25克碘化钾溶于100毫升蒸馏水中,加入0.25毫升浓氨水。

1.3、其它试剂

1%的丁二酮肟乙醇溶液;0.05N的EDTA溶液;98%的浓硫酸和氯仿。

1.4、仪器

721型分光光度计;电光天平和PHS-2C精密酸度计。

2、两种催化剂的预处理

2.1、试样的预处理

对钯碳催化剂,高温焙烧后,使炭氧化成二氧化碳放出,钯氧化成氧化钯;对钯/γ-氧化铝催化剂,直接用王水溶解生成氯化钯,亚硝酰氯和水。使两种催化剂处理后的氯化钯与浓盐酸及应生成H2[PdCl6]。

2.2、二阶钯离子的萃取分离往

二阶钯离子的盐酸酸性溶液中加入丁二酮肟,所形成的螫合物不溶于水而溶于有机试剂氯仿中(6.4*0.0004M),加入掩蔽剂EDTA以消除三阶铁离子等元素的干扰,因为EDTA可与这些元素形成稳定的易溶于水而不溶于有机相的络合物:

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用氯仿从0.2-0.3浓盐酸溶液中定量萃取钯-丁二酮肟螯合物Pd(C4H7N2O2)2。

用浓硫酸处理钯-丁二酮肟螫合物释放出二阶钯离子:

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用灰化程度控制加热温度以免炭化。在酸性条件下二阶钯离子与过量的碘化钾反应生成棕色络合物:

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同时加入抗坏血酸,利用其络合作用和还原作用,防止过量的碘化钾在酸性溶液中生成单质碘。

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